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CRM?NEO 新石房蛤毒素（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的塔瑪亞歷山大藻中分離出NEO[2]。在真空中干燥純化的NEO，并將其溶解在過(guò)濾的0.5 mM含水HCl中，得到儲(chǔ)備溶液。通過(guò)500'MHz質(zhì)子核磁共振（NMR）波譜（Figure1）、LC-ox-FLD[3]（Figure 2）、LC-MSMS[4]（Figure 3和4）、毛細(xì)管電泳紫外檢測(cè)（CE-UVD）[5]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[6]檢查毒素的純度和特性。

在過(guò)濾（0.2 um）中制備CRM-NEO-d溶液，并在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl，然后將其分配到預(yù)先充滿氬氣的琥珀色安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)香爐含有約0.5 mL溶液。

CRM?NEO 新石房蛤毒素（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

為確保CRM-NEO-d的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在冰箱中（+4°C或更低）。打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開(kāi)。安瓿打開(kāi)后，應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的容量測(cè)量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分樣品，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，溶劑蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥狀態(tài)，因?yàn)榭赡軙?huì)在玻璃表面造成損失。注：解決方案的數(shù)量未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度得到認(rèn)證。因此，安瓿中的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。