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目的 研究制源厚度及效率校準(zhǔn)對(duì)水中總α放射性測(cè)量結(jié)果的影響。方法 分別采用241Am和天然鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液加入水樣制備樣品源、241Am標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末直接鋪樣制備標(biāo)準(zhǔn)源，研究質(zhì)量厚度與探測(cè)效率的關(guān)系、質(zhì)量厚度對(duì)樣品源凈計(jì)數(shù)率的影響、有效厚度的測(cè)定以及有效厚度法和厚源法對(duì)同一水樣測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果 在水樣中分別加入241Am和天然鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得水樣的有效厚度均與經(jīng)驗(yàn)值4 mg/cm2基本一致；水樣的α計(jì)數(shù)率在質(zhì)量厚度為2A~5A mg/cm2時(shí)近似處于線性增長(zhǎng)趨勢(shì)，>10A mg/cm2時(shí)計(jì)數(shù)率基本平穩(wěn)不再增加（A為樣品盤(pán)面積，cm2）；分別采用有效厚度法和厚源法測(cè)量同一水樣的總α放射性，鋪樣在質(zhì)量厚度為10A mg/cm2時(shí)，兩種方法的結(jié)果最一致。結(jié)論 在分析水樣總α放射性時(shí)，為減少因樣品源質(zhì)量厚度不同引起的總α計(jì)數(shù)率偏差、因標(biāo)準(zhǔn)源質(zhì)量厚度不同所致的探測(cè)效率偏差，鋪樣厚度均選擇為10A mg/cm2較為合理。

在測(cè)量飲用水中的總α放射性時(shí)，根據(jù)測(cè)量時(shí)用來(lái)校準(zhǔn)效率的標(biāo)準(zhǔn)源不同，總α放射性測(cè)量分為用電鍍?cè)葱?zhǔn)的有效厚度法(又稱(chēng)厚樣法)、用α標(biāo)準(zhǔn)溶液(α粉末標(biāo)準(zhǔn)源)校準(zhǔn)的比較法或厚源法。國(guó)際上根據(jù)樣品源質(zhì)量厚度的不同將總α的測(cè)定方法賦予了不同的定義，如薄源法主要針對(duì)應(yīng)急水樣和放射性廢水樣品，其鋪樣厚度要求不超過(guò)5A mg/cm2 [1-3]，厚源法通常推薦鋪樣厚度至少為10A mg/cm2[4](A為樣品盤(pán)面積，cm2)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料：钚標(biāo)準(zhǔn)平面源，表面發(fā)射率為1.346×103(min·2πsr)-1，241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)源，比活度10.3 Bq/g，均來(lái)源于中國(guó)計(jì)量科學(xué)院；241Am標(biāo)準(zhǔn)溶液，比活度124.55 Bq/ml，來(lái)源于美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)；天然鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，比活度10.08 Bq/ml，由中國(guó)原子能科學(xué)研究院用U3O8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW04201)制備而來(lái)。

測(cè)量方法：取1 L水樣加入20 ml濃硝酸酸化，置于電熱板上微沸蒸發(fā)至50 ml后加入1 ml濃硫酸，然后置于沙浴上加熱至干，放入馬弗爐中350℃灰化1 h后儲(chǔ)存于干燥器中冷卻，將殘?jiān)心コ煞勰┖笤跍y(cè)量盤(pán)上均勻鋪樣制備成樣品源，進(jìn)行α計(jì)數(shù)測(cè)量[6]，測(cè)量時(shí)間均設(shè)置為100 min/次×10次