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預(yù)期用途

CRM-OA-d是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，旨在開(kāi)發(fā)分析方法和準(zhǔn)確定量OA。CRM-OA-d的濃度使其適合于制備用于校準(zhǔn)液相色譜（LC）和液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）儀器的稀釋系列，以及用于回收實(shí)驗(yàn)的貝類(lèi)對(duì)照樣品的加標(biāo)。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)

為確保CRM-OA-d的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。安瓿打開(kāi)后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，則會(huì)因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-OA-d溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)有損失。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證；只有濃度被證明。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

CRM-OA-d的制備

OA是從甲藻物種凹原的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的，并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)通過(guò)幾個(gè)色譜步驟和結(jié)晶進(jìn)行純化。通過(guò)1H NMR和LC-MS/MS確證了OA的結(jié)構(gòu)和純度。使用高分辨率MS獲得OA[m-H]-的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為803.4587±0.0001（對(duì)于C44H67O13-，?=-0.1 ppm）（圖1A）。碰撞誘導(dǎo)的離解光譜（圖1B）與以前的OA CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[2]相匹配。

通過(guò)將OA溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）來(lái)制備儲(chǔ)備溶液[3]。CRM溶液是通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。將該溶液用Teflon攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。

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